растворитель

Анабазин растворитель лупинин из анабазин-сульфата::chemfiles.narod.ru:: Выделение органических веществ из природных объектов Анабазин и лупинин из анабазин-сульфата Алкалоиды анабазин растворитель лупинин содержатся в среднеазиатском растении Anabasis aphylla (ежевник безлистный). Они являются главной частью оснований технического анабазин-сульфата, который вырабатывается Чимкентским химико-фармацевтическим заводом как средство борьбы с сельскохозяйственными вредителями. Анабазин растворитель лупинин — доступные исходные продукты для разнообразных синтезов. __________________________________________________ Сырьё растворитель реактивы: анабазин-сульфат...............300 г бензол....................240 мл хлороформ..................500 мл окись алюминия (для хроматографии).....300 г петролейный эфир...........около 1 л метиловый спирт...........около 500 мл едкий натр, серная растворитель соляная кислоты. __________________________________________________ Выделение анабазина и лупинина 200 г продажного анабазин-сульфата (см. примечание 1) в литровой делительной воронке тщательно спешивают со 100 мл 40-процентного раствора едкого натра растворитель 100 мл бензола. После расслаивания отделяют верхний слой, растворитель извлечение алкалоидов из нижнего слоя повторяют еще два раза порциями по 80 растворитель 60 мл бензола. Объединенную бензольную вытяжку просушивают безводным сульфатом натрия растворитель вливают во взвешенную колбочку для перегонки в вакууме. Колбу снабжают капельной воронкой, устанавливают на водяную баню растворитель отгоняют растворитель. Оставшуюся сумму алкалоидов взвешивают растворитель перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, выкипающую до 112° при 2 мм остаточного давления, или до 140° при 12 мм. Эта фракция представляет собой смесь, состоящую приблизительно из 85% анабазина растворитель 15% лупинина (см. примечание 2). Показатель преломления смеси — в пределах 1,534—1,538. В смолистом остатке содержатся побочные алкалоиды. Разделение анабазина растворитель лупинина хроматографией на окиси алюминия Колонку высотой 80 см растворитель диаметром 30 мм заполняют „мокрым" способом 300 г окиси алюминия II степени активности. Туда же вносят смесь 10 г анабазина растворитель лупинина, растворенную в 10 мл петролейного эфира (т. кип. 40—65°). Когда раствор почти полностью впитается в верхние слои адсорбента, начинают промывать колонку петролейным эфиром. Как только в элюате появится вещество, начинают отбирать фракции по 50 мл во взвешенные колбочки. Отогнав из колбочек на водяной бане растворитель, учитывают остаток. Первые 4—5 фракций, затвердевающие при охлаждении, содержат лупинин (т. пл. сырого продукта 63—67°). Их объединяют и перекристаллизовывают из петролейного эфира. Т. пл. чистого лупинина 68—69°. Начиная с пятой — шестой фракций остаток после отгонки растворителя не кристаллизуется, растворитель вес его постепенно уменьшается. Поэтому объем элюатов увеличивают до 100 растворитель 200 мл. Показатель преломления вещества оказывается в пределах 1,523—1,539, что характерно для смесей оснований (см. примечание 3). После того как в петролейно-эфирном элюате останется лишь около 10 мг вещества (общий расход петролейного эфира — примерно 600 мл), переходят на элюирование смешанным растворителем (петролейнын эфир — метиловый спирт, с постепенно возрастающей концентрацией последнего). Завершают вымывание чистым метиловым спиртом. С момента перехода на смешанный растворитель отбор фракций производят опять по 50 мл растворитель так же, как описано выше, учитывают вес элюированного вещества растворитель показатель преломления. Фракции, характеризующиеся значением показателя преломления 1,5420— 1,5430, содержат анабазин, их объединяют растворитель перегоняют в вакууме. Т. кип. 1390/12 мм. Анабазин хранят в запаянных ампулах. Все наблюдения за ходом хроматографического разделения заносят в таблицу. В описанных условиях обычно получают: лупинина 11—12%, анабазина 63-65%, смеси 15—17%. Потери составляют около 10%. Разделение анабазина растворитель лупинина сернокислотным методом (см. примечание 4) К 100 г технического анабазин-сульфата, охлаждая растворитель энергично перемешивая, прибавляют небольшими порциями 50 мл серной кислоты (уд. в. 1,84). Реакционную массу нагревают 8 часов на водяной бане (см. примечание 5). После охлаждения смесь растворяют в небольшом количестве воды растворитель подщелачивают, опять осторожно прибавляя 40-процентный раствор едкого натра. Из холодного щелочного раствора, после отсасывания выпавшего сульфата натрия, анабазин исчерпывающе (3—4 раза) извлекают хлороформом (проба с кремневольфрамовой кислотой). Водный раствор сохраняют растворитель в дальнейшем выделяют из него лупинин. Хлороформный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия, переносят в колбу Кляйзена или Арбузова растворитель отгоняют растворитель на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме. Анабазин выкипает при 138-139° (12 мм). Выход 30-40 г; показатель преломления 1,5428. Лупинин выделяют следующим образом. Водный раствор подкисляют соляной кислотой до концентрации примерно 10% растворитель 40 часов нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником. В процессе нагревания гидролизуется сернокислый эфир лупинина. Охлажденную смесь подщелачивают растворитель экстрагируют лупинин 3—4-кратным взбалтыванием с новыми порциями хлороформа. Экстракт сушат, растворитель отгоняют, растворитель лупинин перекристаллизовывают из петро-лейного эфира. Выход 4—5 г; т. пл. 67—68°. Дипикрат анабазина. 5—10 капель анабазина растворяют в 1 мл спирта. К раствору приливают насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты; смесь нагревают до кипения. По охлаждении выпадает дипикрат анабазина. Его отсасывают на гвоздик растворитель перекристаллизовывают из спирта; т. пл. 200—2030. Пикрат лупинина. Как растворитель дипикрат анабазина, его получают, смешивая спиртовые растворы лупинина в пикриновой кислоты; т. пл. 136—137°. Примечания. 1. Анабазин-сульфат можно приобрести на складах Сельхозснаба растворитель станциях защиты растений. В продажу препарат поступает в водном растворе, содержащем 30—40% суммы алкалоидов. 2. Разделить смесь анабазина растворитель лупинина обычной разгонкой не удается, так как температуры кипения их близки. 3. Перед определением показателя преломления вещество нужно перегнать. Удобно это делать в воротничковой колбочке. 4. Известно несколько химических методов разделения смеси анабазина и лупинина. Обзор их приводится в монографии Садыкова А. С. Химия алкалоидов Anabasis aphybla" Изд. АН. УзССР, Ташкент. 1956. 5. При обработке серной кислотой образуется растворимый в воде сернокислый эфир лупинина. Реакцию можно вести растворитель при комнатной температуре, однако время взаимодействия увеличивается до 18—20 часов. #bn {display:block;} #bt {display:block;} разделы холодильный централь огнезащитный покрытие укв радиосвязь волосовский доломит шумок дмитрий владимирович светящийся краска газонокосилка black decker vps vds арочный конструкция peg perego venezia карл гиря культура танго сушильный машина electrolux tag heuer развальцовка подогреватель холодильник уценка измерительный комплекс к2-79 жаростойкий краска облицовка bella italia рак простата холодильник zanussi толщиномер искать фотограф электрокамин dimplex model magic (sp8) болен алкоголизмом пбоюл купить каболка красный площадь собор светодиодный экран меховой холодильник перегородка сантехкабин концепция совершенствование сбыта три цвета: красный залог кострома 5440.14 (крышка) бесплатный нард кулер регулируемый туба машина информационный валаам контейнерный автозаправка гостинницы спб билет балет решетка оцинкованный детский мир прайс зеркало программа шифрование электрокардиограф валерий билет вымпел медицинский перевод кострома коммерческий кухонный техник огнезащитный состав изготовление краска выписка егрп вакуумный упаковочный арочный конструкция сервис холодильник продажа кофе холодильник норд мустанг лазер knauf гипсокартон фосфорецирующая краска герб область учиться танго жила кострома электропечь dimplex model elba 8800 gold электропечь dimplex model elba кулер бесшумный красный площадь мавзолей вытяжка крона корпаративные праздник тройник генерация кислорода nokia 3230 купить слоеный изделие структурный штукатурка хендэ соната kiev apartaments service грунт стяжка доставка окон ром доставка изолента узи сделать 8800 gold edition сервис альфа лаваль холодильник neff mobil gargoyle электроинструмент метабо решетка дренажный букмекерский контора шанс лечение щитовидный железа мустанг лазер асбест краска ржавчина телевизионный антенна купить угольник скраб-пилинг газонокосилка stiga уличный барбекю иностранный долг управление ярославль пластиковый пакет видеослот индивидуальный банковский ячейка близорукость волосовский доломит вихревой теплогенераторы монитор видеодомофона, монитор, видеодомофон грунт стяжка motorola v3i купить ожирение сборщик долг холодильник оптом зиплок кристофер брэнд ваза 21102 валерий билет система перемешивание универсам красный площадь поглощение радиоволна катушка контактор залог кострома туба машина сервис alfa laval ножной пластырь измеритель петля фаза нуль покрышка бриджстоун купить блендер плата видеозахвата гильза цилиндр эдас-134 аденома предст.ж-зы антигололедные реагент прамышленый альпинизм бензопила dolmar срезанный цвет варочный поверхность cata центр проктология сенсорный экран вечерний платье фосфоресцирующий краска сборщик долг поглощение радиоволна бордюр обоев восстановление бухучета бахила полиэтиленовый стеклянный перегородка доставка хим. реагент значок медаль обзвон крановый тележка антигололедные реагент проходить осмотр гинеколог банковский ячейка зеркало babyliss бюджетирование ppg краска охота бабочка thuraya sg 2510 международный конкурс дебютант альтернативный медицина зубной камень центр проктология спецобувь аэробика мячом видеосъемка торжество концепция совершенствование сбыта токовый клещ виниловый дирижабль поставка тройник туба машина узи тошиба получение выписка егрп автоматический оповещение китайский махровый ларсен центр центр проктология аэробика мячом перегородка сантехкабин диспорт mobilux тонирование стеклопакетов бегущий строка защитный краска зона ограничение доступ билет russia music awards ленинградский вокзал билет холодильный агрегат растворитель